LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK
KROMATOGRAFI KERTAS
Di
susun oleh :
Zaenal Aripin
Zaenal Aripin
Partner:
Noviya Nur Asyifah
Rista Mokoginta
LABORATORIUM
KIMIA ANALITIK JURUSAN FARMASI
UNIVERSITAS
AL-GHIFARI
BANDUNG
2015
BAB I
PRINSIP DAN
TUJUAN PERCOBAAN
1.1 Tujuan
percobaan :
Menentukan
memisahkan campuran.
1.2 Prinsip
percobaan :
Berdasarkan partisi atau distribusi
komponer.
BAB II
TINJAUAN
PUSTAKA
Kromatografi adalah proses melewatkan sampel melalui
suatu kolom, perbedaan kemampuan adsorpsi terhadap zat - zat yang sangat mirip
mempengaruhi resolusi zat terlarut dan menghasilkan apa yang disebut
kromatogram.
Dalam kromatografi, komponen - komponen terdistribusi
dalam dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase
bergerak dan fase diam terjadi bila molekul - molekul campuran serap pada
permukaan partikel - partikel atau terserap. Pada kromatografi kertas naik,
kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di dalam solven
di dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya kapilaritas. Pada bentuk
turun, kertas dipasang dengan erat dalam sebuah baki solven di bagian atas
lemari dan solven bergerak ke bawah oleh daya kapiler dibantu dengan gaya
gravitasi. Setelah bagian muka solven selesai bergerak hampir sepanjang kertas,
maka pita diambil, dikeringkan dan diteliti. Dalam suatu hal yang berhasil,
solut - solut dari campuran semula akan berpindah tempat sepanjang kertas
dengan kecepatan yang berbeda, untuk membentuk sederet noda - noda yang
terpisah. Apabila senyawa berwarna, tentu saja noda - nodanya dapat terlihat.
Distribusi dapat terjadi antara fase cair yang terserap secara stasioner dan
zat alir bergerak yang kontak secara karib dengan fase cair itu. Dalam kromatografi
partisi cairan, fase cair yang bergerak mengalir melewati fase cair stasioner
yang diserapkan pada suatu pendukung, sedangkan dalam kromatografi lapisan
tipis adsorbennya disalutkan pada lempeng kaca atau lembaran plastik.
Teknik kromatografi kertas diperkenalkan oleh Consden, Gordon dan Martin
(1994), yang menggunakan kertas saring sebagai penunjang fase diam. Kertas
merupakan selulosa murni yang memiliki afinitas terhadap air atau pelarut polar
lainnya. Bila air diadsorbsikan pada kertas, maka akan membentuk lapisan tipis
yang dapat dianggap analog dengan kolom. Lembaran kertas berperan sebagai
penyangga dan air bertindak sebagai fase diam yang terserap di antara struktur
pori kertas. Cairan fase bergerak yang biasanya berupa campuran dari pelarut
organik dan air, akan mengalir membawa noda cuplikan yang didepositkan pada
kertas dengan kecepatan yang berbeda. Pemisahan terjadi berdasarkan partisi
masing-masing komponen di antara fase diam dan fase
bergeraknya. Kromatografi kertas digunakan baik untuk analisis kualitatif
maupun kuntitatif. Senyawa - senyawa yang dipisahkan kebanyakan bersifat sangat
polar, misalnya asam amino, gula - gula, dan pigmen - pigmen alam.
Dalam teknik kromatografi
kertas, proses pengeluaran asam mineral dari kertas disebut desalting. Larutan
ditempatkan pada kertas dengan menggunakan mikropipet pada jarak 2-3 cm dari
salah satu ujung kertas dalam bentuk coretan garis horizontal. Setelah kertas
dikeringkan, diletakkan di ruang yang sudah dijenuhkan dengan air atau dengan
pelarut yang sesuai. Penjenuhan dapat dilakukan 24 jam sebelum analisis.
Descending adalah salah satu teknik di mana cairan dibiarkan bergerak menuruni
kertas akibat gravitasi. Pada teknik ascending, pelarut bergerak ke atas dengan
gaya kapiler. Nilai Rf harus sama baik pada descending maupun ascending.
Sedangkan yang ketiga dikenal sebagai cara radial atau kromatografi kertas
sirkuler. Kondisi - kondisi berikut harus diperhatikan untuk memperoleh nilai
Rf yang reprodusibel. Temperatur harus dikendalikan dalam variasi tidak boleh
lebih dari 0,5oC. Kertas harus didiamkan dahulu paling tidak 24 jam
dengan atmosfer pelarutnya, agar mencapai kesetimbangan sebelum pengaliran
pelarutnya pada kertas. Dilakukan beberapa pengerjaan yang parallel, Rfnya
tidak boleh berbeda lebih dari 0,02.
Prinsip kromatografi kertas adalah adsorbsi dan kepolaran, di mana adsorbsi
didasarkan pada panjang komponen dalam campuran yang diadsorbsi pada permukaan
fase diam. dan kepolaran komponen berpengaruh karena komponen akan larut dan
terbawa oleh pelarut jika memiliki kepolaran yang sama serta
kecepatan migrasi pada fase diam dan fase gerak.
Dalam teknik kromatografi kertas, proses pengeluaran
asam mineral dari kertas disebut desalting. Larutan ditempatkan pada kertas
dengan menggunakan mikropipet pada jarak 2-3 cm dari salah satu ujung kertas
dalam bentuk coretan garis horizontal. Setelah kertas dikeringkan, diletakkan
di ruang yang sudah dijenuhkan dengan air atau dengan pelarut yang sesuai.
Penjenuhan dapat dilakukan 24 jam sebelum analisis. Descending adalah salah
satu teknik di mana cairan dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat gravitasi.
Pada teknik ascending, pelarut bergerak ke atas dengan gaya kapiler. Nilai Rf
harus sama baik pada descending maupun ascending. Sedangkan yang ketiga dikenal
sebagai cara radial atau kromatografi kertas sirkuler. Kondisi - kondisi
berikut harus diperhatikan untuk memperoleh nilai Rf yang reprodusibel.
Temperatur harus dikendalikan dalam variasi tidak boleh lebih dari 0,5oC.
Kertas harus didiamkan dahulu paling tidak 24 jam dengan atmosfer pelarutnya,
agar mencapai kesetimbangan sebelum pengaliran pelarutnya pada kertas.
Dilakukan beberapa pengerjaan yang parallel, Rfnya tidak boleh berbeda lebih
dari 0,02.
Prinsip kromatografi kertas adalah adsorbsi dan kepolaran, di mana adsorbsi
didasarkan pada panjang komponen dalam campuran yang diadsorbsi pada permukaan
fase diam. dan kepolaran komponen berpengaruh karena komponen akan larut dan
terbawa oleh pelarut jika memiliki kepolaran yang sama serta kecepatan
migrasi pada fase diam dan fase gerak.
Suatu atomiser umumnya digunakan sebagai reagent
penyemprot bila batas permukaan pelarut dan zat terlarut dalam kertas ingin
dibuat dapat dilihat. Atomiser yang halus lebih disukai. Gas - gas juga dapat
digunakan sebagai penanda bercak, untuk karbohidrat notasi Rg digunakan untuk
menggantikan Rf. Setelah penandaan bercak batas permukaan, selanjutnya dapat
dilakukan analisis kalorimetri atau spektroskopi reflektansi bila sampel berupa
logam. Materi yang terdapat di dalam kertas dapat ditentukan secara langsung
dengan pelarutan. Kromatografi kertas selain untuk pemisahan dan analisis
kuantitatif, juga sangat bermanfaat untuk identifikasi. Hal ini dapat dilakukan
misalkan dengan membuat grafik antara Rm α terhadap jumlah kation dalam suatu
deret homolog.
Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang
bertindak sebagai tempat untuk mengalirnya fase gerak. Berbagai macam kertas
yang secara komersial tersedia adalah whatman 1, 2, 31 dan 3 MM, kertas asam
asetil, kertas kieselgurh, kertas silikon dan kertas penukar ion juga
digunakan. Tersedia juga kertas selulosa murni, kertas selulosa yang
dimodifikasi dan kertas serat kaca. Zat - zat hidrofobik dapat dipisahkan pada
kedua jenis kertas terakhir ini. Kertas asam asetil atau kertas silikon dapat
digunakan untuk zat - zat hidrofobik, sedangkan untuk reagent yang korosif,
kertas serat kaca dapat digunakan. Untuk memilih kertas, yang menjadi
pertimbangan adalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan, difusivitas pembentukan
spot, efek tailing dan pembentukan komet serta laju pergerakan pelarut terutama
untuk teknik descending.
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
1.
Masukan 10ml amil
alcohol,10ml etanol 95 0/0 , 10ml amoniak 2M
2.
Siapkan kertas saring yang telah di potong berbentuk persegi panjang
dengan ukuran 3cmX10cm kemudian buatlah garis dengan pensil dari ujung atas
& ujung bawah masing-masing 2cm.
3.
Totolkan sampai pada bagian tengah garis ujung bawah yang telah di buat
dengan menggunakan pipa kapiler,biarkan noda mengering kemudian totolkan sampel
sekali lagi,
4.
Masukan kertas saring tersebut ke dalam beaker glass dan pastikan
meniskus pelarut dalam/berada di bawah garis noda. Beaker glass di tutup &
biarkan pelarut bergerak ke atas sepanjang kertas saring & jangan biarkan
pelarut mencapai ujung ketras.
5.
Jika pelarut hendak mendekati ujung kertas saring maka segera keluarkan
kertas dari beaker glass & di beri tanda posisi pelarut dengan pensil
kemudian biarkan kertas saring mengering.
6.
Hitung RF dari masing-masing komponen.
3.2 Alat yang di gunakan:
·
Buret
·
Labu ukur 100ml 1 buah
·
Erlenmeyer 3 buah
·
Gelas ukur / pipet
volume
3.3 Bahan yang di gunakan:
ü NaCl
ü
Indikator K2CrO45
o/o
ü AgNO3
BAB IV
HASIL PERCOBAAN
4.2
pembahasan
Kromatografi kertas
merupakan analisis kromatografi dengan kertas sebagai penyerap selektif dapat
sebagai sobekan kertas yang bergantung dalam larutan contoh atau sebagai
lingkaran yang pada pusatnya ditempatkan larutan yang akan dianalisis.
Pada percobaan ini, diidentifikasi ion logam Pb, Ag
dan Hg dari campurannya menggunakan metode kromatografi kertas. Kromatografi
kertas terbagi dalam 3 tahap yaitu tahap penotolan, pengembangan dan
identifikasi. Pada tahap penotolan, kertas saring yang digunakan adalah kertas
saring whatman karena mempunyai pori - pori yang besar sehingga noda dapat
merembes dengan cepat dan teratur. Garis awal pada kertas dengan menggunakan
pensil.
Pada tahap pengembangan, kertas
yang berisi totolan dimasukkan ke dalam larutan pengembang. Totolan cuplikan
diusahakan tidak terendam dalam eluen karena akan melarut dalam pelarut dan
menjadi rusak sehingga tidak dapat diidentifikasi lagi. Kertas tidak boleh
menyentuh dinding wadah karena dapat mempengaruhi perambatan noda.
Selanjutnya wadah ditutup dengan
tujuan untuk menjenuhkan udara di dalamnya menggunakan uap pelarut karena
dengan penjenuhan tersebut dapat menghentikan penguapan pelarut. Komponen
cuplikan akan terbawa oleh rembesan cuplikan dan kertas dikeluarkan dari wadah
setelah pelarut hampir mencapai puncak lembaran kertas.
Untuk memperjelas penampakan
noda, kertas tersebut disemprot dengan K2CrO4. Larutan
kalium kromat dapat memperjelas penampakkan noda karena krom memiliki beberapa
bilangan oksidasi yang beragam dengan warna yang beragam pula.
Setelah disemprotkan dengan K2CrO4,
diperoleh warna dari coklat, jingga dan
berwarna kuning. Untuk komponen campuran, noda yang terbentuk ada 3
yaitu jingga, kuning dan coklat.
Dari warna yang terbentuk dapat
dilihat bahwa komponen dari noda campuran memiliki warna yang sama dengan warna
Ag, Pb dan Hg pada komponen standar,dengan menggunakan waktu 37 menit.
BAB
V
KESIMPULAN
Berdasarkan pengamatan yang dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:
Kromatografi kertas merupakan
jenis kromatografi cair-cair, di mana fase diamnya adalah lapisan tipis air
yang terserap oleh kertas.Kromatografi kertas terbagi dalam 3 tahap yaitu tahap
penotolan, pengembangan dan identifikasi.Pada percobaan ini, fase diamnya
adalah air yang terikat pada kertas (selulosa) dan fase geraknya adalah larutan
pengembang dari campuran air, n-butanol dan etil asetoasetat serta asam asetat
glasial.Identifikasi logam Ag, Pb dan Hg dilakukan dengan melihat warna noda
pada kertas, di mana warna dari Ag yaitu coklat, Pb kuning dan Hg berwarna
jingga.
DAPTAR PUSTAKA
